在裝有回流冷凝管、溫度計(jì)、和分液漏斗的100毫升三頸燒瓶中，放置18毫升，百分之50硝酸，及少許偏釩酸銨，并在冷凝管上接一氣體吸收裝置，用稀氫氧化鈉吸收反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的二氧化氮?dú)怏w。三頸燒瓶用水浴預(yù)熱到50攝氏度左右，移去水浴，先滴入6滴環(huán)己醇，同時(shí)加以搖動(dòng)，至反應(yīng)開(kāi)始放出二氧化氮?dú)怏w，然后慢慢加入其余部分的環(huán)己醇，總量為6毫升，調(diào)節(jié)滴加速度，使瓶?jī)?nèi)溫度維持在50至60度之間。溫度過(guò)高時(shí)，用冷水浴冷卻，溫度過(guò)低時(shí)，則用熱水浴加熱，滴加完畢約需15分鐘。加完后繼續(xù)搖蕩，并用80至90度的熱水浴加熱10毫升，至幾乎無(wú)棕紅色氣體放出為止。然后將此熱溶液倒入100毫升的燒杯中，冷卻后析出己二酸，抽濾，用15毫升冷水洗滌兩次，干燥，粗產(chǎn)物約6克。 粗制的己二酸可以在水中重結(jié)晶。純己二酸為白色棱狀晶體。